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赛默飞中等极性TG-35MS 色谱柱助力洋葱中的多农残检测
更新时间:2018-04-18   点击次数:2426次

 

随着社会发展进步,人们对饮食的要求逐步提高,农药残留问题越来越受到人们的关注。我国 2004-03-01 实施的农业行业标准 NY/T761-2004应用较为广泛,2007年出台NYT1380-2007,均要求对蔬菜中的农残做色谱分析定量。

 

目前参考NYT1380-2007标准,选择分散固相萃取法+GC/MS的方法对多农残进行分析,该标准前处理选择了散装的填料,需要称量,易出现回收率不稳定等现象。

 

本文选择洋葱这种多挥发油的蔬菜做为被提取物,使用赛默飞商品化的Quechers提取及净化包,分析45种农残,净化效果好,回收率高。同时配合低流失高惰性的中等极性TG-35MS (0.25mm×30m,0.25μm)色谱柱,使得分析结果更加准确。

 

样品前处理

15g样品,加入15mL1%醋酸的乙腈溶液,缓慢加入Thermo QueChERSextraction,剧 烈震摇5min,室温3000rpm离心5min,取上层11mL

初级净化

上层11mL溶液加入Thermo QueChERS initial clean-up管中,剧烈震摇2min,室温下3000rpm离心5min。取上清夜5mL40下氮气吹干1小时。残留重溶在1mL正己烷丙酮9:1中。

再次净化:

 1mL 溶液,加入 Thermo QueChERS final clean-up管,剧烈震摇 5min,室温下3000rpm 离心5min,取上层液体进样。

使用 QueChERS 方法 号:60105-21060105-20660105-203)

 

色谱条件:

色谱柱(货号):TG-35MS GC column  30m × 0.25 mm × 0.25 μm P/N26094-1420

进样口SSL 290℃,不分流

流速恒流模式 1ml/min

升温程序40℃(保持1.5min),25℃/min到150℃,5℃/min到225℃(保持7.5min),25℃/min到290℃(保持12min)。

检测器FID 280℃

空气350ml/min

氢气35ml/min

氮气40ml/min

进样量1μL

载气He

仪器AI1310 Autosampler +TRACE 1300+ISQ

 

结论

方法45种农残在洋葱中的 LOQ 在 5-78ng/g45 种农残的提取回收率在 87 到 125%之间。其中前处理部分使用商品化的Quechers提取和净化包,能有效减少杂质对目标物的干扰,有效提高方法回收率。该方法操作简单,重复性好,回收率45农残采用TG-35MS色谱柱惰性好,低流失,使方法定量结果准确,减少了对离子源的污染。

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