随着社会发展进步,人们对饮食的要求逐步提高,农药残留问题越来越受到人们的关注。我国 2004-03-01 实施的农业行业标准 NY/T761-2004应用较为广泛,2007年出台NYT1380-2007,均要求对蔬菜中的农残做色谱分析定量。
目前参考NYT1380-2007标准,选择分散固相萃取法+GC/MS的方法对多农残进行分析,该标准前处理选择了散装的填料,需要称量,易出现回收率不稳定等现象。
本文选择洋葱这种多挥发油的蔬菜做为被提取物,使用赛默飞商品化的Quechers提取及净化包,分析45种农残,净化效果好,回收率高。同时配合低流失高惰性的中等极性TG-35MS (0.25mm×30m,0.25μm)色谱柱,使得分析结果更加准确。
样品前处理
15g样品,加入15mL含1%醋酸的乙腈溶液,缓慢加入Thermo QueChERSextraction,剧 烈震摇5min,室温3000rpm离心5min,取上层11mL。
初级净化:
上层11mL溶液加入Thermo QueChERS initial clean-up管中,剧烈震摇2min,室温下3000rpm离心5min。取上清夜5mL,40℃下氮气吹干1小时。残留重溶在1mL正己烷/ 丙酮9:1中。
再次净化:
取 1mL 溶液,加入 Thermo QueChERS final clean-up管,剧烈震摇 5min,室温下3000rpm 离心5min,取上层液体进样。
使用 QueChERS 方法 ( 货号:60105-210,60105-206,60105-203)
色谱条件:
色谱柱(货号):TG-35MS GC column 30m × 0.25 mm × 0.25 μm (P/N:26094-1420)
进样口:SSL 290℃,不分流
流速:恒流模式 1ml/min
升温程序:40℃(保持1.5min),25℃/min到150℃,5℃/min到225℃(保持7.5min),25℃/min到290℃(保持12min)。
检测器:FID 280℃
空气:350ml/min
氢气:35ml/min
氮气:40ml/min
进样量:1μL
载气:He
仪器:AI1310 Autosampler +TRACE 1300+ISQ
结论
本方法中45种农残在洋葱中的 LOQ 在 5-78ng/g;45 种农残的提取回收率在 87 到 125%之间。其中前处理部分使用商品化的Quechers提取和净化包,能有效减少杂质对目标物的干扰,有效提高方法回收率。该方法操作简单,重复性好,回收率高。45种农残采用TG-35MS色谱柱,惰性好,低流失,使方法定量结果准确,减少了对离子源的污染。
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