随着社会发展进步，人们对饮食的要求逐步提高，农药残留问题越来越受到人们的关注。我国 2004-03-01 实施的农业行业标准 NY/T761-2004应用较为广泛，2007年出台NYT1380-2007，均要求对蔬菜中的农残做色谱分析定量。

目前参考NYT1380-2007标准，选择分散固相萃取法+GC/MS的方法对多农残进行分析，该标准前处理选择了散装的填料，需要称量，易出现回收率不稳定等现象。

本文选择洋葱这种多挥发油的蔬菜做为被提取物，使用赛默飞商品化的Quechers提取及净化包，分析45种农残，净化效果好，回收率高。同时配合低流失高惰性的中等极性TG-35MS （0.25mm×30m，0.25μm）色谱柱，使得分析结果更加准确。

样品前处理

15g样品，加入15mL含1%醋酸的乙腈溶液，缓慢加入Thermo QueChERSextraction，剧 烈震摇5min，室温3000rpm离心5min，取上层11mL。

初级净化：

上层11mL溶液加入Thermo QueChERS initial clean-up管中，剧烈震摇2min，室温下3000rpm离心5min。取上清夜5mL，40℃下氮气吹干1小时。残留重溶在1mL正己烷/ 丙酮9:1中。

再次净化：

取 1mL 溶液，加入 Thermo QueChERS final clean-up管，剧烈震摇 5min，室温下3000rpm 离心5min，取上层液体进样。

使用 QueChERS 方法 ( 货号：60105-210，60105-206，60105-203)

色谱条件：

色谱柱（货号）:TG-35MS GC column  30m × 0.25 mm × 0.25 μm （P/N：26094-1420）

进样口：SSL 290℃，不分流

流速：恒流模式 1ml/min

升温程序：40℃（保持1.5min），25℃/min到150℃，5℃/min到225℃（保持7.5min），25℃/min到290℃（保持12min）。

检测器：FID 280℃

空气：350ml/min

氢气：35ml/min

氮气：40ml/min

进样量：1μL

载气：He

仪器：AI1310 Autosampler +TRACE 1300+ISQ

结论

本方法中45种农残在洋葱中的 LOQ 在 5-78ng/g；45 种农残的提取回收率在 87 到 125%之间。其中前处理部分使用商品化的Quechers提取和净化包，能有效减少杂质对目标物的干扰，有效提高方法回收率。该方法操作简单，重复性好，回收率高。45种农残采用TG-35MS色谱柱，惰性好，低流失，使方法定量结果准确，减少了对离子源的污染。