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GB22255-2014三氯蔗糖标准品分析CAPCELL PAK色谱柱
发布时间:2019-05-10   点击次数:987次

GB22255 -2014 三氯蔗糖标准品分析
三氯蔗糖
三氯蔗糖( TGSTGS ),是以蔗糖 为原料的功能性甜味剂,度可达600 倍。这种 甜味剂 具有无能量,甜度高味纯正安全等特点是的功能性甜味剂之一。
首先 按照 GB 22255 GB 22255 GB 22255 -2014 食品中三氯蔗糖(素)的测定方法,使用高灵敏 度气溶胶型检测器 —水凝粒子计数检测器( NQAD )对三氯蔗糖标准品进行了分析。 使用中等极性通型 CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d. ×150mm 色谱柱 ,得 到结果如图 1所示。


三氯蔗糖保留时间为 12.709min 12.709min 12.709min 12.709min,与标准谱图保 留时间基本一致,理论塔 板数为 9992 ,不对称因子 为1.06 1.06,峰形良好。

接下来,我们按照国标要求,配置三氯蔗糖工作液浓度分别为0.02mg/mL、
0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL 来进行线性考察实验,线性结果如图2
所示,R2=0.996,得到良好线性。
同时,我们根据标准曲线低浓度的信噪比计算出检出限(以S/N=3计)约为0.9
μg/ mL,定量限(以S/N=10计)约为3μg/ mL,能够实现三氯蔗糖的高灵敏度检出。
图2 三氯蔗糖曲线图-NQAD

接下来,我们使用示差折光检测器(RI),在同样的条件下,使用同一支色谱柱
来进行分析,结果如图3所示。

图3 三氯蔗糖标准品分析色谱图
HPLC Conditions :
色谱柱: CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d.×150mm
流动相: H2O:CH3CN=89:11
流速: 1.0 mL / min
温度: 35°C
检测: RI
浓度: 0.4 mg/mL
进样量: 20 μL
三氯蔗糖保留时间为12.400min,与标准谱图保留时间基本一致,理论塔板数为12350,不对称因
子为0.95,峰形良好。
同样,我们按照国标要求,配置三氯蔗糖工作液浓度分别为0.02mg/mL、
0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL 来进行线性考察实验,线性结果如图4
所示,R2=0.9939,得到良好线性。
由于,低浓度0.02mg/mL、0.05mg/mL标准品溶液分析未检出色谱峰,因此我们根
据标准曲线高浓度的信噪比计算出检出限(以S/N=3计)约为0.00017 μg / mL。
图4 三氯蔗糖曲线图-RI

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