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和复杂衍生分析说byebye,极性农残检测Trinity破难题
发布时间:2019-06-13   点击次数:273次


在上一期给大家介绍了赛默飞Acclaim三重混合型色谱柱,满足实验室对离子和疏水性化合物的同时分析,Acclaim Trinity P系列在药物和反离子分析,食品中氯酸盐和高氯酸盐检测等方面都得到了广泛应用。这期给大家隆重介绍Acclaim Trinity Q1色谱柱,均采用纳米微球-硅胶杂化技术,一个颗粒上集成了三种分离模式,尤其适合于离子型极性农药的非衍生分析,解决极性农药分析难题。

 

极性农药的保留分离问题一直都是困扰广大分析工作者的难题,比如草甘膦及其代谢物,百草枯、敌草快等。目前广大检测实验室主要是根据国家标准 对这些极性农药进行检测,样品提取净化,通过衍生化反应后,气质或者液质联用技术检测。该法操作步骤复杂,干扰因素较多,且灵敏度不高。液质联用技术具有高灵敏度和专属性强等特点, 在复杂基质样品农药残留分析中具有独特的优势。目前有较多检测实验室采用液质联用技术测定极性农药残留, 而对草甘膦,百草枯、敌草快等强极性农药更多的是采用反相+离子对试剂或用亲水hilic色谱柱进行分离。离子对试剂的使用会影响质谱的灵敏度,降低色谱柱使用寿命,且重现性不好。 而亲水色谱柱则需要高浓度的缓冲盐,不适合与质谱串联分析。

 

Acclaim Trinity Q1色谱柱,混合模式为硅胶基质WCX+WAX+RP,特定应用于高分辨率和高通量痕量分析除草剂草甘膦,百草枯和敌草快的LCMSMS或LC-UV方法。它的优势包括:

1 易于使用

2 快速分析

3 良好的峰形

4 优秀的分辨率

5 LCMSMS兼容

6 不需要离子对试剂

 

典型应用:

草甘膦及其代谢物非衍生保留分析

草甘膦是由著名的美国公司孟山都(Monsanto)研制成功的灭生性茎叶处理除草剂,草甘膦代谢产物为氨甲基膦酸(Aminomethylphosphonic acid,AMPA)。2015年初,世界卫生组织(WHO)下属的国际癌症研究机构(IARC)将其列为“很可能”对人类致癌的物质,草甘膦及其相关化合物的毒理学安全性问题一直都是人们讨论的热点。全球监管机构都已强制执行最大残留限值(MRL)并要求持续进行分析检测以确保消费者安全。前文我们已经介绍过草甘膦衍生分析方法的不足,以下方法采用Acclaim Trinity Q1 ,LC-MS/MS方法实现对草甘膦及其代谢物的非衍生化分析。

LC Condition:

LC Column: Acclaim Trinity Q1 (3 μm, 100 x 3 mm,PN:079715)

Temprature: 35 °C

Lnjection Volume: 10 μL

Mobile Phase: 50 mM ammonium formate (pH 2.9)

Flow Rate: 0.5 mL/min

MS Condition:

Mode: negative electrospray

Curtain Gas (CUR): 30 psi

Ion Spray Voltage (ISV): -4500 volts,

Nebulizer Gas (GS1): 60 psi

Heater Gas (GS2): 60 psi

Source Temperature (TEM): 350 ºC.

 

6分钟LC/ MS-MS法测定草甘膦、甘膦酸盐和AMPA,LOQ:0.1 ng/g,快速、简便、可靠,无需衍生,合适保留。与NH2 方法相比更具优势。

 

典型应用:

百草枯和敌草快非衍生保留分析

百草枯 (paraquat,PQ)、 敌草快 (diquat,DQ)都是常见的季铵盐类农药, 它们易溶于水、挥发性低、在酸性和中性条件下化学性质稳定,百草枯是用量仅次于草甘膦的第二大除草剂。

 

 

敌草快线性范围0.1ng/ml-100ng/ml,并且线性良好,R2=0.9995。方法高灵敏度,符合EU ,EPA 限量要求,无需离子对试剂,合适保留,盐浓度较低,保护质谱源。

 

色谱柱使用与维护

使用色谱柱前,需要把系统里置换为含有盐的水相和有机相。保证色谱柱一直在带有缓冲盐的体系下使用,是对色谱柱较好的维护。

 

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