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液相色谱柱知识之液相色谱保护柱的使用及维护
发布时间:2020-08-26   点击次数:273次

今天开讲之前,先给大家看一组九宫格图,开开眼界~~

 

这是将色谱柱的入口端打开后的样子,也就是色谱柱中接触到样品的填料。

 

正常的色谱柱入口端填料绝大多数应该是白白的、平整的,而这些是受到严重污染的色谱柱——变色、堵塞、杂质蓄积......

 

OMG!

柱子造的都没“柱”样了!

那怎么办?

如何避免色谱柱过早地“夭折”呢?

 办法还是有滴~~

 

通常,在分析柱前面,安装一支保护柱就能大大减少损失。

 

那么,今天我们一起来学习一下,保护柱的重要性吧。

 

1、 为什么要使用保护柱?

2、 哪些样品需要使用保护柱?

3、 保护柱会不会影响分离效果?

4、 如何选择保护柱?

5、保护柱的使用及注意事项有哪些?

 

01

 为什么使用保护柱呢?

 

样品上机检测前,一般会经前处理去除杂质,但是不能完全避免,来自于样品及色谱系统的微小的固体颗粒物、色素杂质、未沉淀的蛋白等,可能会滞留在色谱柱中,从而导致色谱柱耐用性差、寿命缩短。

 

保护柱是安装在分析柱之前的小柱,能起到分离净化的作用,大大降低分析柱受污染的程度,延长分析柱使用寿命,因此为您节省很多的耗材费用

 

02

 哪些样品需要使用保护柱?

 

常规的液相色谱检测中均需要使用保护柱,特别是对于食品、中药、天然产物、合成中间体、复杂制剂及血浆等生物样品的检测,因待测基质的复杂性,可能会导致色谱系统压力升高、色谱柱堵塞、填料变色、测试结果不准确等各种影响。

 

03

保护柱会不会影响分离效果?

 

通常来讲,理想的保护柱填料与分析柱填料一致,具有相同的选择性,被测物基本上全被洗脱出来,不会影响待测物的响应值

 

保护柱柱长选择恰当的话,不会产生峰扩散,也基本不会引起分离度的降低

 

图1 是安装卡套式保护柱后的对比色谱图,保留时间略微有延迟(原因是安装了保护柱,色谱柱相当于长了一点点)。总体来讲,卡套式保护柱对分析结果基本无影响

 

图1

【液相条件】
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGIII-H S3; 2.0 mm i.d. x 100 mm
保护柱:CAPCELL PAK C18 MGIII-H S3; 2.1 mm i.d. x 5 mm
流动相:60%乙腈
流 速:0.5 mL/min
温 度:40℃
检 测:UV 254 nm
样 品:萘(峰4)

 

04

 如何选择保护柱?

 

1、保护柱与分析柱应具有相同填料、相同粒径、相同内径,以确保选择性一致(同一个品牌)。

2、一般长度为10mm的保护柱可以起到充分的保护作用,过长的话可能会引起待测物的谱带扩张。

3、尽量选择可更换柱芯的的保护柱,柱芯价格相对便宜,易于使用和维护,而且死体积小

4、如果是用于UHPLC柱,还要考虑一下保护柱的耐压能力

 

05

 保护柱的使用及注意事项有哪些?

 

安装

 

1、卡套式保护柱一般标注液流方向,请按照色谱柱标签所示方向进行安装,尽量不要双向混用

2、卡套式保护柱可以更换柱芯,对于CAPCELL PAK 系列保护柱,即使柱芯内径不同,只要柱芯的长度相同,柱套既可通用

3、保护柱与卡套组装好后,请直接连接在色谱柱入口端。一般用手拧紧卡套即可,如有漏液发生,可再使用扳手拧紧30°,用力太过有可能导致压环变形

 

使用注意事项

 

1、专柱专用,避免保护柱成为不同项目的交叉污染源。

2、当色谱峰的理论塔板数下降,柱压上升,或是关键分离度下降时,都应该及时更换保护柱

3、不慎发生强污染时,可以将分析柱卸下,单独冲洗保护柱,可以使污染物更快的从保护柱中流出。

4、保护柱或柱芯一般不建议超声清洗,因可能对填料表面修饰有影响,当柱效下降时直接更换柱芯

 

最后,再给大家介绍2款靠谱的保护柱吧,一款是应用于HPLC的保护柱,另一款是应用于UHPLC的保护柱。

 

 

TIPs 知识扩展

 

 

 

1 CAPCELL PAK 卡套式保护柱 (应用于HPLC)

 

产品特点

 

1、应用于高效液相色谱,CAPCELL PAK 系列分析柱均有配套的保护柱。

2、CAPCELL PAK 保护柱,即使柱芯内径不同,只要柱芯的长度相同既可通用。

3、只对单价较低的柱芯进行更换即可实现对分析柱的保护。

 

.2 CAPCELL EXP 卡套式保护柱 (应用于UHPLC)

 

产品特点

 

1、高耐压 100 MPa,可用于超高效液相色谱。

2、几乎无扩散,对分离的影响降低到极低限度。

3、可直接连接到色谱柱上,不会产生死体积的影响。

4、不需要工具,用手拧紧即可简便连接。

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