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2020版药典一部 地黄饮片和熟地黄中地黄苷D的分析
发布时间:2021-04-19   点击次数:358次

客户向我们提供了地黄苷D标准品溶液(液体)、地黄饮片和熟地黄(固体粉末)。希望本实验室能够按照2020版《中国药典》中分析方法,筛选合适的色谱,使地黄饮片和熟地黄中地黄苷D与其前后相邻杂质之间的分离度能够达到基线分离,同时,地黄苷D峰的理论塔板数应满足药典要求(不低于5000)。

 

我们按照2020版《中国药典》熟地黄含量测定项下方法,对地黄饮片和熟地黄进行了提取处理,然后按照药典方法,

CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱上得到了良好的分析结果。

 

 
  

 

首先,下图为使用CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,对地黄苷D标准品的分析结果。

 

HPLC Conditions :

色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×250 mm

流动相:0.1%磷酸/甲醇 = 95/5

流   速:1.0 mL/min

温   度:35°C

检   测:UV 203 nm

浓   度:客户提供

进样量:10 µL

 

结果中,地黄苷D的保留时间为28.135 min,理论塔板数为13067,满足药典不低于5000的要求,峰不对称因子为1.00,峰形良好。

 

随后,我们使用同样方法对熟地黄和地黄饮片的实际样品进行了分析,结果如下图所示:

 

 

HPLC Conditions :

色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×250 mm

流动相:0.1%磷酸/甲醇 = 95/5

流   速:1.0 mL/min

温   度:35 °C

检   测:UV 203 nm

浓   度:样品按药典方法处理

进样量:10 µL

 

地黄饮片中黄苷D与其前后相邻杂质之间的分离度分别为1.52和1.88熟地黄中地黄苷D与其前后相邻杂质之间的分离度分别为1.65和1.89,均可以得到基线分离。

然而从上面实际样品的结果可以看到,地黄饮片样品中地黄苷D与其前相邻杂质之间的分离度仅为1.52,刚刚达到基线分离,为了使其得到更好的分离,我们尝试对柱温进行调整,分别在30℃和40℃对地黄饮片进行分析,结果如下面两张图所示:

 

 

HPLC Conditions :

色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×250 mm

流动相:0.1%磷酸/甲醇 = 95/5

流   速:1.0 mL/min

温   度:30°C / 40°C

检   测:UV 203 nm

浓   度:样品按药典方法处理

进样量:10 µL

 

在30℃柱温下,地黄苷D与其前后相邻杂质之间的分离度分别为3.25和1.88,能够得到良好的分离。在40℃柱温下,地黄苷D与其前后相邻杂质之间的分离度分别为0.90和1.66,地黄苷D与其前杂质未能达到基线分离,升温不利于分离。

 

 

针对药典中地黄饮片和熟地黄中地黄苷D的分析,我们总结了以下注意事项:

(1). 由于中药样品中成分比较复杂,在不同色谱柱上的分离情况差异比较大,建议客户在分析时,可根据具体分离情况,对有机相比例及柱温进行调整,以得到良好的分离。

(2). 地黄饮片及熟地黄中均含有疏水性较大的物质,我们进行80min的洗脱后,仍可能有疏水性物质未得到洗脱,建议客户使用高有机相进行冲洗。

 
 
  

 

综上所述,使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,按照2020版《中国药典》熟地黄含量测定项下方法,能够得到满足药典分离度和理论塔板数要求的分析结果。

 

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