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氨基液相色谱柱的柱温改如何选择呢
发布时间:2021-11-25   点击次数:108次
  氨基液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
 
  氨基液相色谱柱是高效液相分离系统的中重要的环节,业内常把色谱柱比喻为液相色谱的心脏,因为色谱柱的类型决定了色谱系统的性质,粒径和长度影响了分析时间和分析效率。氨基柱、苯基柱、氰基柱等正相色谱柱和C18、C8等反相色谱柱是药物分析与评价工作中常见的两类色谱柱。
 
  氨基液相色谱柱柱温的选择:
 
  柱温是影响色谱分离和分析效率的重要参数,所以要根据分析目的和被测物性质,如:被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少,通过实验优化得到合适的柱温。相对而言柱流失比较少,可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式,从而提高分离度和柱效。
 
  1、初始温度的选择:初温的确定取决于谱图上较早流出峰的分离度,一般应低于样品中较低沸点组分的温度;
 
  2、升温速率的选择:升温速率对色谱分离度和峰形的影响较大,对于多组分分析,可以设置多阶、不同升温速率的升温程序,以得到较好的分离效果和峰形;
 
  3、终点温度的选择:程序升温温度的确定主要取决于固定相和被测样品中较高沸点的物质。另外,对于基质复杂的样品,可以考虑在固定相规定较高温度下适当提高温度,并且在此温度下适当延长保持时间。

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