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盐酸克林霉素含量测定和碘海醇水解物的分析
更新时间:2023-09-13   点击次数:799次

1. 盐酸克林霉素含量测定  参考《中国药典》(2020版)


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盐酸克林霉素 M.W. 461.444


按照20版药典盐酸克林霉素含量测定项下方法,使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,对供试品进行了分析,结果如图1图2所示。

供试品分析结果中,主峰保留时间11.013min,与相对保留时间0.8的7-差向克林霉素峰(8.988min)分离度为6.17,相对保留时间0.65的克林霉素B峰(7.247min)与7-差向克林霉素峰分离度为6.817,均能够满足药典分离度不低于3的要求。

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图1 盐酸克林霉素分析结果

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图2 局部放大图

【色谱条件】

色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6×250

流动相:以磷酸二氢钾溶液(每1 mL中含磷酸二氢钾6.8 mg,用25%的氢氧化钾溶液调节pH值至7.5)/ 乙腈 = 55 / 45

速:1.0 mL/min

度:35 °C

测:PDA 210 nm

度:供试品溶液 1 mg/mL(甲醇)

进样量:20 µL

结     论

使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱可在药典条件下,实现盐酸克林霉素含量测定分析,分离度及保留时间符合药典要求。


2. 碘海醇水解物的分析

客户提供了碘海醇水解物(固体),并反映使用Y公司的ODS-AQ柱做该项目色谱柱寿命短,希望本实验室能够筛选出对碘海醇水解物具有良好分离,同时还能有良好的使用寿命的色谱柱。

使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行了分析,按照客户提供方法,对碘海醇水解物的分析结果见图3和表1。主峰前分离出两个比较明显的杂质峰,且两个杂质以及杂质与主峰之间的分离度均大于1.5。

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图3  C18 MGII色谱柱分析结果


表1   各峰积分结果表

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【色谱条件】

色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S3; 4.6×250

流动相:A,0.05%三弗乙 酸水   B,三弗 乙 酸 / 乙腈 / 甲醇 = 0.05 / 50 / 50

         B% 1%(0 min)-10%(42 min)-75%(53 min)-75%(58 min)-1%(58.01 min)-1%(70 min)

速:0.6 mL/min

度:45 ℃

测:UV 254 nm

进样量:15 µL

度:1 mg/mL(溶剂为甲醇:水=1:99)


结     论

使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,按照客户提供分析方法,对碘海醇水解物供试品进行分析,分离度较好。

流动相条件中,梯度起始有机相比例仅为1%,因此在不同设备上可能会出现保留时间和分离度上略有差异的情况。建议适当调整梯度中有机相的起始比例,并在色谱柱使用完后及时进行冲洗,以减少高水相流动相可能对色谱柱带来的损伤。



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