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婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定 参考GB 5413.20-2022
更新时间:2024-06-11   点击次数:50次

本实验按照《GB 5413.20-2022 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定》中第三法液相色谱-质谱串联法,对胆碱标准品及实际样品进行了测定。



01

标准品分析结果

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按照《GB 5413.20-2022 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定》中LC-MS方法,对胆碱标准品进行了分析。

国标方法中使用Amide色谱柱,本实验使用等效HILIC型PC色谱柱(磷酸胆碱键合型HILIC色谱柱)进行了分析,由于CAPCELL CORE PC色谱柱保留能力更强,考虑整体分析时间,以及蛋白样品可能在初始比例有机相中析出等问题,我们将初始有机相百分比降低至80%进行了分析。

如图1所示,胆碱标准品保留时间为3.0 min,峰型良好。

同时我们按照国标方法中的要求,对胆碱系列浓度标准品(0.010 -0.200 mg/L)进行分析,得到良好线性结果,r=0.9979,如图2所示。

方法检出限为0.18 mg/100g,满足方法检出限要求。

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图1  标准品分析结果

【色谱条件】

色谱柱:CC PC S2.7; 2.1 ×100mm

流动相:A:10 mmol/L甲酸铵,甲酸调节pH为5.0

流动相:B:乙腈

流动相:B%  80%(0min) - 80%(1min) - 60%(3min) - 60%(5min) - 80%(5.1min) - 80%(8min)

速:0.3 mL/min

度:40 ℃

测:LC-MS; ESI; 104.1>60.0(CE 22 DP 80); 104.1>45.0(CE 26 DP 80)

度:0.3 mg/mL

进样量:2 µL

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图2  线性分析结果


02

样品分析结果 

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按照国标中19.1样品前处理方法,对液态牛奶样品进行了前处理,进样分析,得到结果如图3所示,牛奶样品中含有胆碱量为1.08 mg/100g。

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图3 牛奶样品分析结果

【色谱条件】

色谱柱:CC PC S2.7; 2.1 ×100mm

流动相:A:10 mmol/L甲酸铵,甲酸调节pH为5.0 

流动相:B:乙腈

流动相:B%  80%(0min) - 80%(1min) - 60%(3min) - 60%(5min) - 80%(5.1min) - 80%(8min)

速:0.3 mL/min

度:40 ℃

测:LC-MS; ESI; 104.1>60.0(CE 22 DP 80); 104.1>45.0(CE 26 DP 80)

度:0.3 mg/mL

进样量:2 µL


样品制备:称取2.5 g试样,用温水溶解后, 转移至25 mL容量瓶中,冷却至室温,用水定容混匀。吸取1 mL样液于50 mL比色管中,加入1 mol/L的盐酸溶液10 mL,摇晃均匀,超声振荡5 min。样液在70 ℃水浴中加热3 h,冷却至室温后用1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH 至5.0, 转移至100 mL容量瓶,用水定容,混匀。然后用流动相A稀释10倍后,经0.22 µm水性滤膜过滤至进样瓶中,待测。


03

分析注意事项 

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(1)在进样过程中发现,由于该分析方法初始比例为高比例乙腈,高比例乙腈有可能导致样品中剩余的少量蛋白在流动相条件中析出,堵塞色谱柱造成柱压升高。可考虑在样品配置后,使用初始比例流动相对样品进行最终稀释进样。

(2)HILIC系色谱柱日常使用维护与反相色谱柱有较大差别,需注意HILIC色谱柱的冲洗和保存。

04

结论

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综上所述,使用CAPCELL CORE PC S2.7; 2.1 mm i.d.×100 mm色谱柱,按照《GB 5413.20-2022 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定》中第三法液相色谱-质谱串联法,能够获得良好检测结果,满足标准要求。

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