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鸿朗科技带你了解食品中反式脂肪酸的测定
发布时间:2018-04-04   点击次数:415次

先隆重介绍一下去年刚刚生效的新国标:GB 5009.257-2016《食品中反式脂肪酸的测定》,扩充至C16:1t~C22:1t等15种反式脂肪酸。这15种反式脂肪酸中包含多种同分异构体难以分离,并且分析时间较长(50 min),标准上的示例图如下:

 

 

如何找到一个好的分析方法,能满足快速的同时,有效改善分离效果,准确定量,是我们一直追寻的目标。

 

 

TR-FAME (100 m*0.25 mm*0.20 μm)脂肪酸分析专用柱,结合TSQ 8000 Evo三重四极杆气质联用仪,通过串联质谱有效去除干扰,进一步提高分析的准确性和灵敏度。在改善化合物分离的前提下,把程序升温调整为21分钟,显著提高分析效率。

 

 

请看色谱条件☟☟☟

气相色谱

色谱柱:TR-FAME 0.25mm×100m,0.2μm

(PN:260M238P)

(编外话:FAME君,脂肪酸这片“鱼塘”被你承包啦!)

升温程序:150 ℃保持1min,以25 ℃/min升温到200 ℃,以4 ℃/min升温到215 ℃,保持10 min, 再以20 ℃/min升温到240 ℃并保持3 min;

载气:氦气,1.0 mL/min(恒流);

进样口:240 ℃;

进样方式:分流进样(分流比:30:1)

进样量:1 μL

 

质谱条件

电离方式:电子轰击电离(EI),电子能量70eV;

离子源温度:250℃;

传输线温度:250℃;

扫描模式:采用Timed-SRM方法扫描

 

 

 

其他品牌色谱图比较:

 

 

图2 反式脂肪酸甲酯混合标准溶液GC-MS/MS总离子流图(TIC)

 

 

换个角度放大再看看:

 

 

图3 截取图2-A三种C18:1反式脂肪酸甲酯标准溶液分离效果图(TIC)

 

 

 

图4 截取图2-A六种C18:3反式脂肪酸甲酯标准溶液分离效果图(TIC)

 

 

 

 

 

 

赛默飞三重四极杆气质联用仪TSQ 8000 Evo,拥有全扫描(Full Scan)、选择离子扫描(SIM)、选择反应监测(SRM)等多达九种扫描方式,三重四级杆质谱大的优势之一在于通过二级质谱的模式采集离子对信息,有效去除基质干扰,提高检测灵敏度。

 

对于常规脂肪酸甲酯的检测,SIM模式下能获得较好的定性、定量结果。然而,对于低浓度样品,尤其是复杂基质样品,SIM模式无法完全去除干扰,检测结果容易受到影响。

 

如图5所示,低浓度样品中,SIM模式采集C18:3的基峰79 m/z时,RT 15.7-16.1的四个C18:3的同分异构体色谱峰响应较差,基线干扰严重;而在SRM选择离子对扫描模式下,C18:3无论是峰面积还是信噪比都明显优于SIM模式的结果。

 

图5 低浓度样品中C18:2和C18:3的Timed-SRM 和Timed-SIM色谱峰响应结果对比

 

我们在选择离子扫描(SIM)模式的基础上,采用选择反应监测(SRM)模式,建立了一种灵活结合选择离子和选择离子对的扫描模式,以零碰撞能SRM模式作常规定量分析,同时用常规SRM模式进行确证和干扰排除,大大提高了反式脂肪酸甲酯分析的准确和灵敏度。

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