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鸿朗科技带您了解鸡肉中利巴韦林的检测
更新时间:2018-04-04   点击次数:2037次

 

2013年底*频道对于速成鸡事件的报道,让众多食品企业卷入风波中。据节目透露,山东一些养鸡场违规使用抗生素和激素来养殖肉鸡,当地一些养殖户违规喂食利巴韦林等抗病毒等药品,有些养殖户给肉鸡喂食地塞米松等激素类药品,使肉鸡能够在40天长到5斤重。违法添加的药物给广大消费者的健康造成隐患,各有关部门对违法添加药物的检测非常重视。

 

所有添加的药物中,以利巴韦林的检测为复杂。利巴韦林为强极性化合物,使用水作为溶剂即可将其*提取。但常规色谱柱无法将其保留。在分析过程中发现,利巴韦林色谱峰附近容易出现干扰物质,根据文献判断,可能为内源性的异构体。该异构体容易使结果出现假阳性。目前尚无鸡肉中利巴韦林的检测国标,给相关检测单位,尤其是政府部门带来了技术上的困难。赛默飞世尔科技作为服务科学的,为利巴韦林分析提供从前处理到仪器检测的、准确的方法,为广大客户提供给佳的支持。

HypersepHypercarb是ThermoScientific*的固相萃取填料,基质为具有平面结构的100%多孔石墨化碳(PGC),能与极性化合物产生偶极-偶极相互作用而使其具有强保留性质,特别适合极性化合物的纯化。本实验中,使用HyperSepHypercarb进行样品的纯化,可以得到满意的回收率,在50ppb的加样回收试验中,回收率为121.8%,重现性良好,方法简单。使用HyperCarb色谱柱,在极为简单的流动相条件下,即可实现分离。

 

样品前处理

 

样品提取

取2g鸡肉,加入15mL水,涡旋混匀,超声提取10min,6000rmp离心5min,取3mL上清液进行固相萃取。

 

SPE操作步骤(200mg3mLHyperCarb固相萃取柱(货号:60106-301))

活化

1mL乙腈,1mL甲醇

上样

3mL上清液,1mL/min流速

洗脱

500μL20%乙腈-水溶液,2次,合并洗脱液,直接进样分析

 

仪器条件

 

色谱条件:

色谱柱:Hypercarb5μm2.1×100mm(货号:35005-102130)

流动相A:水+5mM乙酸铵B:乙腈

梯度方法

 

流速0.2mL/min

柱温25℃

进样量10μL

 

质谱条件

电喷雾电离源(HESI),正离子模式

选择反应监控(SRM)扫描模式

喷雾电压3700V

毛细管温度350℃

离子对参数见下表:

 

 

 

实验谱图

 

 

鸡肉空白添加1ppb的利巴韦林和同位素的LC/MS图

 

 

实验数据

 

回收率:添加50ppb的加样回收率为121.8%,重现性良好。

 

结论

 

本实验中,使用HyperSepHypercarb进行样品的纯化,可以得到满意的回收率,在50ppb的加样回收试验中,回收率为121.8%,重现性良好,方法简单。而且,使用20%乙腈即可将目标物洗脱,避免在后继的分析过程中产生明显的溶剂效应。

 

在分析过程中发现,利巴韦林色谱峰附近容易出现干扰物质,根据文献判断,可能为内源性的异构体。该异构体容易使结果出现假阳性,但使用HyperCarb色谱柱,在极为简单的流动相条件下,即可实现分离。

 

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