郑州鸿朗科技有限公司
联系人:王经理
地址:河南省郑州市金水区金水路与南阳路交叉口西北角SOHO广场BC座1536室
网站首页 >> 技术文章 >> 鸿朗科技带您了解食品中邻苯二甲酸酯类的检测
鸿朗科技带您了解食品中邻苯二甲酸酯类的检测
更新时间:2018-04-10   点击次数:1627次

 

邻苯二甲酸酯类化合物(Phthalate Acid Esters,缩写PAEs,又称酞酸酯,俗称塑化剂,普遍用于塑料工业的主要增塑剂和软化剂,其作用是增大塑料的可塑性和韧性,提高塑料强度。 PAEs是一种环境激素,可以模拟体内的天然荷尔蒙,会干扰正常荷尔蒙的作用,影响身体内的基本的生理调节机能,具有致癌、致畸、致突变性作用,对人体健康已构成危害。2011年6月1日卫生部发布公告,邻苯二甲酸酯类物质被明确为违禁添加的非食用物质,禁止在食品中使用。 PAEs主要通过食品包装材料进入食品,而世面销售的饮料(果汁、碳酸饮料、奶制品等)多由塑料瓶包装,不同材料的塑料包材中含有不同量的塑化剂,随着存放时间的延长,包材中的塑化剂会释放至液体中而导致塑化剂污染。饮用含有塑化剂的饮料则对人体产生重大危害。

 

目前参考GB/T21911-2008标准,前处理方法使用的SPE小柱作为净化工具,虽然净化效果较好,但是不能满足日益增加的实验样品数量。同时标准选择GC/MS仪器,对色谱柱的低流失有较高要求。

本文中选择了选用GC/MS方法分析食品中16种邻苯二甲酸酯类,使用Quechers前处理方法快速、有效的净化样品,大大提高了实验通量。选择低流失的TG-5MS色谱柱,对16种邻苯二甲酸酯实现了良好的分离及定量。

 

样品前处理

 

1. 液体试样(易乳化或不易乳化样品均可使用此方法)准确称取混合均匀的液体试样 5.0g(含有二氧化碳气体的先除去二氧化碳(于25mL 具塞磨口玻璃试管中,加10mL 乙腈,加入6g MgSO4 和 1.5g 醋酸钠(Thermo QueChERS,PN:60105-341), 涡旋1min,4000r/min 离心2min,收集上清液,于40℃氮吹至近干,用乙腈定容至5mL。

 

2. 固体或半固体试样(含油脂或不含油脂试样均可使用此方法)准确称取混合均匀固体或半固体试样5.0g 于 50mL 具塞磨口玻璃试管中,加入 5mL 水(含水试样无需加水),准确加入15ml乙腈,加入6g MgSO4和1.5g醋酸钠(Thermo QueChERS,PN:60105-341), 涡旋 1min,4000r/min 离心2min,收集上清液,于40℃氮吹至近干。用乙腈定容至5mL 加 入 50mg PSA 粉,50mg C18 粉,150mg MgSO4(Thermo QueChERS clean-up,PN:60105-204),涡旋1min,4000r/min 离心。

 

色谱条件:

色谱柱:TG-5MS GC column  30m × 0.25 mm × 0.25μm (P/N:26098-1420

进样口:SSL 250℃,不分流进样

流速:恒流模式 1ml/min

升温程序:初始温度60℃,保持1min,以15℃/min速率升至230℃,保持1min,再以 5℃/min速率升至280℃,并保持4min。

检测器:MS

进样量:1μm

载气:He

仪器:AI1310 Autosampler +TRACE 1300+ISQ

 

 

结论

 

使用Quechers方法提取啤酒,饮料,蜂蜜,食用油,饼干等食品,操作简单, 重复性好,提取回收率在 80-120%。标准品图谱邻苯二甲酸酯类浓度为25ppb,使用TG-5MS低流失色谱柱,赛默飞世尔科技Trace 1310 GC和单四级杆质谱ISQ,用于分析食品中的邻苯二甲酸酯类测定灵敏度高,结果准确。

 

分享到:

返回列表 | 返回顶部

郑州鸿朗科技有限公司 版权所有 主营产品:资生堂色谱柱,样品瓶和盖垫,Thermo色谱柱
技术支持:化工仪器网 管理登陆 ICP备案号:豫ICP备18012731号-1 GoogleSitemap