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乳糖要如何分析和检测呢
发布时间:2018-04-13   点击次数:1186次

 

乳糖是存在于大多数哺乳动物乳中的天然二糖,由半乳糖和蔗糖组成。市售的乳糖是由牛乳清生产,乳清是牛奶经提炼出奶酪和酪蛋白后的残留液体。牛奶含4.4%~5.2%的乳糖,而乳糖含量占牛奶中固态物的38%左右。

 

乳糖以两种端基差向异构体形式存在,即α型和β型,分别为一水合物和无水物。α-乳糖是由过饱和溶液中在93.5℃以下结晶支撑,而β-乳糖则是在高于这个温度时制备。市售的β-乳糖经滚筒干燥器制得。市售的α-乳糖主要是一水合物,但也有另外两种无水α乳糖。乳糖广泛用做片剂和胶囊剂的填充剂或稀释剂,有时也用于冻干产品和婴儿食品配方中。乳糖也用于粉末吸入剂的稀释剂。

 

乳糖本身具有很高的营养价值,是儿童生长发育的主要营养物质之一,同时为人体的生长发育、新陈代谢、组织的合成,维持正常体温以及体育锻炼、劳动工作等提供大量的热能。但大多数中国人对乳糖不耐受[1](lactose intolerance),见图1,暂且不论因特网上讨论的是基因问题还是传统饮食文化问题,事实上服用以乳糖为辅料的药物还是会带来潜在风险,临床表现常见于肠道乳糖酶缺乏的人群,乳糖不能被消化,可能出现腹腔痉挛、腹泻、腹胀和肠胃气胀等临床症状。因此在各种用途中,乳糖加入的含量高低、与其它配比的比例,就显得尤为重要。

 

根据市场热点及企业切实需求,同时参照国家食品标准方法和2015药典的方法,赛默飞在江苏省食品药品监督检验研究院袁耀佐主任带领下,一起改进与创新设计了乳糖的分析方法。

 

本方法采用赛默飞独有的通用型检测器-电雾式检测器作为检测手段,采用市面上柱流失较低的聚合物基质氨基柱作为分离手段,得到了很好的效果。

 

具体方法如下:采用Asahipak NH2P-50 4E色谱柱(4.6×250 mm,5 µm),柱温30℃,流动相为乙腈-水(75:25),流速1.0 mL·min-1,电雾式检测器( charged aerosol detector,CAD)

 

参数分别为:雾化温度35 ℃,采样频率10 Hz,PFV参数1.15。

 

结果:乳糖与相邻杂质以及各杂质峰间的分离均良好;乳糖在1.0~100.4 μg·mL-1范围内线性关系良好(r为0.999);方法检测限(S/N=3)为8.03 ng,定量限(S/N=10)为20.08 ng;进样精密度RSD为1.11%;重复性RSD为0.90%;色谱柱在连续进样超过300次后,柱效没有明显降低。

结论

 

所建方法灵敏度明显优于现行方法,选用的色谱柱耐用性明显提高,弥补了现有国内外药典中乳糖的含量和有关物质测定方法的不足,可作为乳糖质量控制新方法。

 

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