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鸿朗科技带你了解食品中砷元素形态的分析方案
发布时间:2018-04-14   点击次数:552次

 

提问

为何大家都闻“砷”色变?

 

砷是世卫组织列出的引起重大公共卫生关注的10种化学品之一。

过量的砷会干扰细胞的正常代谢,影响呼吸和氧化过程,使细胞发生病变。

 

形态分析是除总量分析外重要的分析内容。砷存在的形态决定了此元素的生物可利用率,毒性和迁移。可能与长期摄入无机砷有关的其他不良健康影响包括发育影响、糖尿病,肺部疾病和心血管疾病。尤其是,砷诱发的心肌梗死可能是死亡率过高的重要原因。

 

形态分析方法是多种的,相对而言HPLC/IC/GC-ICPMS更能够成为此类分析的大趋势。HPLC技术因具有广泛适用性,良好分离能力,成熟的分离方法以及容易重现的优势,结合ICPMS动态范围宽,的灵敏度,检测下限的特点,更重要的是两者非常适合连接使用,由于都是标准的液体样品进样,流速匹配,这种连用接口设计比较简单。因此,HPLC-ICPMS已经开发出了成熟的元素形态分析的方法。

 

我们的食品安全需要的不是传言,而是科学。

 

接下来就给大家呈现作为科学服务领域的世界领导——赛默飞世尔(科技)是如何保障食品中砷元素形态的分析的。

 

测定样品:常规大米粉样品

 

01

HPLC-ICP-MS 联用进行六种砷元素形态分析

 

【样品前处理】:

称取约1.0g 样品于50ml塑料离心管中,加入20ml 0.15mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5h,每0.5h振摇1min。提取完毕,取出冷却至室温,8000r/min离心15min,取上层清液,经0.45微米有机滤膜过滤后进样测定。

 

【仪器以及参数】:

 

Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS与Thermo Scientific Dionex U3000 LC进行联用。其中液相色谱柱选用IonPac AS7, 4*250mm阴离子分离柱,实现多种砷形态快速、分离。洗脱方式采用梯度洗脱(0~3.5min:100%A;3.5~6.5min:100%B; 6.5-10min:100%A),所使用的流动相为:A:5mM 碳酸铵、B:100mM 碳酸铵,每次进样量为20微升,流速设定为1ml/min,分离时间为550秒。

 

那么,十种砷元素的形态分析能否在一次分析中全部完成呢?答案必须是肯定的。

 

测定样品:常规猪肉、鸡肉样品

 

02

IC-ICP-MS联用进行动物性食品十种砷元素形态分析

 

【样品前处理】:

称取0.2g猪肉/鸡肉样品,提取过程中采用甲醇-水溶液(1:1,V/V)。水本身作为提取剂可用于简单基质样品的前处理,但不适于脂肪或蛋白含量高的样品。甲醇可用于提取有机砷形态和沉淀蛋白,适合离子色谱法,但有机相比例太高,甲醇-水溶液(1:1,V/V)可保持各化合物形态,过0.45μm滤膜后直接上机测定。

 

【仪器及参数】:

 

Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS与Dionex ICS-5000离子色谱仪进行联用。其中IC色谱柱为IonPac AS7, 4*250mm 砷形态分析色谱柱。离子色谱洗脱方式采用梯度洗脱,所使用的流动相为:A: 高纯水溶液, B:碳酸铵溶液,每次进样量为20微升,分离时间为15分钟。

 

元素形态的分析需求日益增长,除了砷元素之外,赛默飞已成功开发出了汞、硒、铬、锡、溴、碘等多种元素价态分析的解决方案。

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